「山东钯粉回收」,从废TDI氢化触媒中回收金属钯

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2020年6月10日09:12:08
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「山东钯粉回收」,从废TDI氢化触媒中回收金属钯

「山东钯粉回收」,从废TDI氢化触媒中回收金属钯
第32卷第7期。32。7
从废氢化触媒中回收金属钯
张占营,左淑云,肖庆伟
沧州大化集团公司,河北沧州
[摘要]阐述了从废氢化触媒中回收贵金属钯的工艺方法。通过对废触媒中钯的焚烧富集、除杂、精制等工艺步骤,使
钯的回收率达到98%以上,产品纯度达到国家标准要求-2,%≥99.95%。
[关键词]废氢化触媒;钯;回收
钯作为一种重要的铂回收族贵金属,被广泛应用在化
工催化、电镀、航空航天、微电子等多个领域「山东钯粉回收」。在地壳江苏钯碳回收公司
中,贵金属钯分布不均而且十分稀少,世界总储量仅
为1万左右,我国的钯资源极度匮乏,主要依赖进
口。图1废氢化触媒中回收金属钯的工艺流程
在沧州大化集团公司的甲苯二异氰酸酯2工艺原理及回收方法
生产过程中,含钯触媒用于氢化工段中二2.1富集
利用有机物的低燃点高燃烧热,在特制焚烧炉
硝基甲苯的催化加氢反应。为了保持加氢反应的平、
稳,需要不断加入新鲜的活性钯触媒,同时间断性地内引燃废氢化触媒,焚烧前期在物料上方通入空
气,保证液化后挥发的有机物能够燃烧充分,控制炉
排出失去活性的废触媒。沧州大化集团公司产能
为8万/,每年需消耗含钯催化剂约700折合膛温度不宜过高,适宜温度600~700℃,焚烧后期
在物料残渣底部通入微量的空气,以使碳质燃烧充
纯钯180~200,同时排出含钯废触媒240/
分通过焚烧富集处理,废触媒中的大量有机物和碳
以上折合纯钯160~190。从含钯废触媒回收贵。
质被燃烧去除燃烧过程中主要发生以下化学反应:
金属钯进行再利如皋钯碳回收用,不但可以减少环境污染、降低企。
+2++2+2
业生产成本、提高经济效益,而且也会带来一定的社2→22222
2+23+2
会效益。2234
该特制焚烧炉具有以下特点:1焚烧过程在有
1工艺路线
据国内外资料显示,碳基钯触媒回收有高温焚烧氧条件下进行,有机质和碳质燃烧完全。2钯损失量
小焚烧前期随着有机物的燃烧,炉膛温度迅速升高,
法、高温氯化挥发法及湿法,回收率及产品纯度相当。
沧州大化生产装置采用的钯触媒是以碳黑作为大量有机物被液化并在物料边缘形成一层液膜保护

「山东钯粉回收」,从废TDI氢化触媒中回收金属钯
,有效地阻止了钯微小颗粒的损失;通过控制通入
载体、以银为辅助的钯催化剂。更替出的废触媒具有
空气量,控制焚烧炉温度,可以有效减少因温度过高
特殊性:1高有机物含量。有机物主要为甲苯、二胺,
增加钯的损失批量焚烧数据见表1
其具有高毒性、易氧化、易燃烧等特性;2高杂质含。
量。杂质主要来自于催化剂配料及设备、管道腐蚀、储1
运等;3低钯含量钯含量平均在0.05%0.1%,是其序号废触媒焚烧灰回收
。~重量/钯/钯含量/%重量/钯/钯含量/%率/%
他类似废钯回收触媒中「山东钯粉回收」钯含量的1/101/50,不宜采用
~.70。061.35290。421.5199。21
以上几种处理方法进行处理。为此针对性地制订了以.70。061.4226。816.2099。17
下工艺路线图1。.80。062.3438。619.0799。05
.30。070.67176。726.2299。10
注:钯含量分析采用双十二烷基二硫代乙二酰胺分光光度法
[作者简介]张占营1972-,男,工程师,从事项目技术开发
·62·河北化工第7期
通过焚烧富集后,钯渣中钯的含量被提高到沉淀得以除去,将赶酸后溶液用阳离子树脂和氨水络
14%~28%,焚烧富集过程钯损失率基本控制在0.8%以合、盐酸酸化进行组合除杂。亚钯酸盐的氨络合物与
下。盐酸反应会生成二氯二氨亚钯酸盐黄色沉淀,而
钯在600℃以上高温下易氧化生成氧化钯钯以氨络合态存在于溶液中,经盐酸酸化得到二氯二
,而氧化钯是一种难溶于无机酸包括王氨亚钯酸盐黄色沉淀。通过离子交换树脂的吸附交换
杂、提纯等步骤得到高纯单质,必须将先转化为要化学反应式:
+6+2+6
单质钯。
+2+2
氧化钯在弱酸性条件下可以被还原为单质↓4
经过组合除杂,溶液中的氯钯亚酸被转
钯。还原过程发生的主要化学反应:24
+++化为二氯二氨亚钯酸盐黄色沉淀,大量和微量杂质离
+++子被有效去除
34↓22。
将钯渣和甲酸按照固液重量比1∶5加入到反应2.5水合肼还原
器中进行搅拌,反应器温度控制在70℃左右,反应二氯二氨亚钯酸盐黄色沉淀在氨水溶剂中与水
0.5,被还原为单质,冷却过滤。及其他金合肼发生反应生成钯单质。化学反应式:
++25+2+10+3
属单质及不溶性杂质一同进入滤渣。3222·424↓242
将酸化工序制得的二氯二氨亚钯酸盐黄色沉淀
2.3王水溶解
用纯净氨水完全溶解于反应器中,然后缓慢加入1.1
钯的化学性质不活泼,能耐氢氟酸、磷酸、高氯
倍估算量的水合肼,控制温度在2530,在缓慢
酸、盐酸和硫酸蒸气的侵蚀,但是「山东钯粉回收」可溶解于热浓硫酸~℃
搅拌条件下进行水合肼还原反应,析出海绵状钯单
和浓硝酸中,在王水中更易溶解。在王水作用下,可得
到四价钯的化合物氯钯酸,将此溶液用质
———26。
盐酸煮沸后可还原为氯钯亚酸本工艺采用反应结束后,过滤并洗涤海绵状钯至中性,进行
王水溶解法,总化学反应式:干燥得产品海绵钯。
3+2+123+2+4经分析检测,海绵钯纯度达到国家标准%
3242≥
首先将还原松江钯粉回收滤渣加入到溶解反应器中,按照固液99.95%要求,钯的总回收率达到98%以上。采用回收
比1∶1.3加入王水用工业级盐酸和硝酸按体积比的海绵钯制备的氯化钯经过氢化模拟实验,达到
1∶3进行复配,搅拌升温并控制溶解反应器温度在生产所用触媒活性要求,可回用于生产中。
65~80℃,反应时间1。3结束语
与王水在65~80℃下迅速发生反应,需控制此工艺方法用于回收废氢化触媒中的贵金
反应温度并及时将反应热量及产生气体移出。如果温属钯,流程简单,技术可靠,产品纯度高,达到国家标
度提升速度过快,反应开始后会加剧反应热和产生的准1420-89-2,%≥99.95%,其他杂质均控制
大量气体积聚,易发生“暴溢”现象,从而造成钯的损在标准要求范围内,产品制得的氯化钯可回用于
失。生产中,回收率可达98%以上。回收处理投资费用
王水溶解反应结束后加入盐酸继续煮沸0.5,低,生产成本低,具有良好的经济效益和社会效益。
冷却至常温过滤,除去不溶性杂质。滤液用盐酸进行[
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