「常熟钯碳回收」,硝酸钠改性钯炭催化剂的制备与性能研究

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2020年6月10日09:12:34
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「常熟钯碳回收」,硝酸钠改性钯炭催化剂的制备与性能研究

「常熟钯碳回收」,硝酸钠改性钯炭催化剂的制备与性能研究
·功能材料化学·
硝酸钠改性钯回收催化剂的
制备与性能研究
卢新宁一,李阳明,高艳妮,华德润,李剑一,汤港华,谢永荣
1。赣南师范大学化学化工学院;2。江西省高等学校功能材料化学重点实验室,江西赣州
摘要:制备了一系列硝酸钠改性钯回收催化剂,用、、一、等方法进行催化剂的结构表征。在
催化剂的性能研究中发现:催化剂的活性与3的加入量有很大的关联性,当3与钯的质量比为10时,钯
炭催化剂在茚虫威中间体一5的催化加氢中具有最好的催化活性。
关键词:钯回收;改性;脱卤;加氢
茚虫威是美国杜邦公司开发的新型嗯二嗪类杀虫剂,具有杀虫活性高、环境相容性好、
对哺乳动物毒性低,对鸟类、鱼类以及益虫安全的优点。是替代高毒有机磷杀虫剂的理想品种之一,已成为目
前研究的热点和受到广泛关注的产品。茚虫威合成路线有多种,其中以茚虫威中间体2。苯甲基。7。氯茚并
[1,2-][1,3,4]嗯二嗪。2,43,5。二羧酸4甲酯一5催化加氢,制备的7一氯一2,5一二氢「常熟钯碳回收」茚并
[1,2-][1,3,4]嗯二嗪-43。羧酸甲酯-6中间盐城钯碳回收体是目前应用最广的一种,其纯度直接影响茚虫威
的品质。一5催化加氢制备茚虫威的过程中钯回收催化剂的活性非常关键。它影响茚虫威的品质。-5加
氢过程主要存在反应有:一是脱苄氧羰基,为主反应;二是氢解脱卤,为副反应,一般的钯回收催化剂脱氯率都
要大于3%,脱氯越高,更易导致钯回收催化剂不稳定性甚至失活。例如:世界专利直接用-5催化加
氢脱苄氧羰基的工艺。但反应过程中催化剂活性较高,苯环上的氯容易脱去,从而产生副产物。赵金浩等
为了克服反应中的脱氯,在加氢过程中添加脱卤抑制剂,有效降低脱氯副产物,但脱卤抑制剂多为有机化合
物,在后续茚虫威的制备过程中难以除去、影响品质,同时降低了催化剂的活性,使得反应的时间变长。本论
文在钯回收制备过程中加入硝酸钠,通过改变硝酸钠的添加量来控制催化剂在-5加氢中催化活性,结果
表明,适量的硝酸钠能促进钯回收催化剂的活性,并能有效的降低反应中的脱氯率。
1实验部分
1.1试剂与仪器
茚虫威中间体-5山东京博农化科技股份有限公司;钯回
「常熟钯碳回收」,硝酸钠改性钯炭催化剂的制备与性能研究
收自制;氢气赣州盛达气体经营部提
供;500高压反应釜山东威海;高效液相色谱岛津-4。
1.2催化剂的制备
活性炭公司提供,将活性炭在365下在2/硝酸中回流4上,过滤,去离子水洗至中性,
取一定质量的上述活性炭,加入去离子水制成炭浆,升温至40℃,向炭浆中滴加一定量的氯亚钯酸按5%
负载钯回收,保持温度40,恒温搅拌2,用氢氧化钠水溶液调节浆液至10.0,得到的溶液加入一定质
产物用去离子水洗涤至硝酸银检测不到沉淀,得5%—/催化剂,其中表示,与的质量比。
1.3催化剂的评价
在500不锈钢高压反应釜中加入105、适量无水醋酸钠、0.45%钯回收溶于300乙酸甲酯
中,抽真空,进行三次氢气置换操作,然后常压下通氢气。室温下反应,和监测反应,2结束反应。
基金项目:国家自然科学基金,;江西省教育钯管回收厅科学「常熟钯碳回收」技术研究项目
作者简介:卢新宁1978一,男,江西宁都人,赣南师范大学化学化工学院讲师,博士,研究方向:催化加氢、氧化等
十通讯作者:谢永荣1963一,男,江西瑞金人,赣南师范大学化学化学院教授,研究方向:功能材料的合成
网络出版地址。。/36.1037。。.1627。028。
第3期卢新宁,李阳明,高艳妮,等硝酸钠改性钯回收催化剂的制备与性能研究59
1.4催化剂的表征方法
催化剂的表征在型一射线粉末衍射仪上进行,以入:0.15406作辐
射源,管电压40,管电流30;采用氮气静态容量法在3000型吸附仪上测定比表面
积及孑径,理论计算方法分别选用和法;用天津先权全自动多用吸附仪5080测定样品的
·;用扫描电子显微镜和微区电子探针分析样品表面形貌与元素含量。
2结果与讨论
2.1催化剂的袁征
2.1。1结果
罔为硝酸钾改性的钯回收催化剂的,在所有样品巾
都观察到20为24.8。处为活性炭中的002晶面的衍射峰。
所有样品中并没有出现明显的衍射峰特征,表明钯可能
还原完全;样品1与5在39.5。附近对应11的晶面衍射
峰【,而其它样品可能由于钯粒子太小或高度分散,难以观
察到钯的衍射峰。活性炭;/;—/;—5/;
2.1。22-结果
—10/;—20/
峰:一个低温脱附峰和一个高温脱附峰。低温峰源于弱吸附氢墓繁-薹
物种一分子态吸附氢的脱附,而高温峰可归属于强吸附氢物
种一解离化学吸附氢的脱附。通过的改性催化剂,高
温峰面积随着的变化不断增加,当达到一定量时高温
峰面积并不再增加并稍微下降的趋势,即与的相互作
用随着增加而加强,当达到最大值时可能因结构效应使
得这种作用慢慢减弱。
2.1。3结果
为了深入了解改性后催化剂比表面积的变化,采
高价回收钯碳用的方法测试了所有样品的比表面积与平均孑径信息。
结果如表所示:从表中可知,负载钯后,活性炭比表面积有
所降低,但孔径有所增加,这应该是在250下少量的微孔炭/;—/;—5/:
的烧结或部分坍塌从产「常熟钯碳回收」生部分中孑。随着加入,比—10/;—∞/
表面积比纯钯回收的略高,可能是由于盐的加入在升温过程中图2不同样品的2一图
脱气产生少量的微孔导致?如果进一步提高加入量则比
表不同样品的比表面积与孔径
表面积反而下降。
~2/~
2.1。4结果
对样品与的表面进行扫描,结果如图3所示,可以看
出,虽然催化剂都为5%的钯回收,但二种样品活性组分钯的分
布更多的在表面,含量均大于5%,活性炭内部的钯更少;样
品经过改性后,表面上含量增加了,同时在表面上
的钯含量也明显增加,这都有利于减少反应过程中的扩散阻
力,提高反应的转化率。样品中含有少量的元素,这说明活性炭为磷酸盐活化方式制备的工艺
2.2催化反应性能评价
2.2。1改性钯回收催化剂对其催化性能的影响
为了考察改性钯回收后催化剂的催化性能影响,评价了催化剂在茚虫威中间体。5加氢反应的活
性。如表2所示,可以看出,随着处理钯回收的质量不断增加,相应的催化活性也逐渐升高,至/
质量比为0时,催化剂的活性达到最大值。当进一步提高3的量时,相应催化剂的潘}生反而下降。
由上文结果可知,随着的量的增表2催化剂在一5加氢反应中的结果
附物种对降低催化剂的脱氯率起一定的作用。然而含量进一步增加时,催化剂的活性反而下降新余钯碳回收,这是
由于催化剂活性不仅取决于金属的分散度,而且与金属粒子尺寸大小及分散均匀性也有着很大关系,从催化
剂的表明,当量较大时,钯粒子变大,较大颗粒的钯粒子可能导致「常熟钯碳回收」催化剂的活性有所下降;所以
在改性钯回收催化剂通过调节盐的浓度,来得到较高的钯分散度和催化剂孑径适宜的大小,从而达到
提高催化剂活性的目的。
2.2。2催化剂的套用性能
为了考查催化剂的套用效果,将反应完的液体通过加压抽出,留在反应釜催化剂无水乙醇洗涤,由于抽
滤中可能损失部分钯回收和可能部分钯流失,每三次进行补加10%的催化剂。结果表明,催化剂经过十次套
用,催化剂的活性基本上保持不变。茚虫威中间体-5的转化率为100%,脱氯率稍微增「常熟钯碳回收」加由0.8%增加
到1.5%。
用改性制备的钯回收催化剂,可能由于增加了催化剂的孔径,提高了钯的分散度从而提高了催化
剂在茚虫威中间体。5加氢中的活性;另外,碱金属离子可中和弱酸性的钯前驱体在活性炭表面的吸
附状况,且在反应过程中,催化剂中的碱金属离子与对卤素离子脱除有一定的抑制作用。催化剂的套用结果
表明,改性制备的钯回收催化剂在加氢防脱卤中具有很好的工业应用前景。

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