「铂铑丝回收」,一种从羰基合成反应废铑催化剂中回收铑的方法

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2020年6月10日09:17:23
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「铂铑丝回收」,一种从羰基合成反应废铑催化剂中回收铑的方法

「铂铑丝回收」,一种从羰基合成反应废铑催化剂中回收铑的方法
·2书第/页
[19]中华人民共和国国家知识产权局
[12]发明专利申请公开说明书
[21]申请号·2
[51]。
2211/00
227/00
[71]申请人中国石油天然气股份有限公司
地址1011北京市东城区安德路16号洲际
[72]发明人杨春吉王桂芝李玉龙王凤荣万书保王路海孟素凤孟锐迟克彬
[74]专利代理机构北京市中实友专利代「铂铑丝回收」理有限责
任公司代理人金杰
权利要求书2页说明书7页
[54]发明名称一种从羰基合成反应废铑回收催化剂中
回收铑回收的方法
[57]摘要
本发明提供了一种从羰基合成反应废铑回收催化剂中回收铑回收的方法。即以碱金属或碱土金属的碳酸盐为添加剂,在650℃、700℃下,将废催化剂残液焚烧灰化,剩余残渣再与熔融状态下的碱金属的酸式硫酸盐反应,生成可溶性的铑回收盐,然后采用电解技术将铑回收分离,是以此为特征的铑回收的回收方法。
权利要求书12
1、一种由羰基合成反应废铑回收催化剂中回收铑回收的方法,这种废铑回收催化剂主要由铑回收络合物,高沸点、副产物和醛的缩聚物及金、银、镍等金属离子组成的特性,其回收处理分为三个步骤,在废催化剂中加入碱金属或碱土金属的碳酸盐,其碳酸盐的加入量为废催化剂中铑回收含量的10、20倍,在650℃、700℃条件下,恒温4、5小时,即进行废催化剂的焚烧
2将焚烧后形成的铑回收灰中,加入碱金属的酸式硫酸盐,其加入量为精渣中铑回收含量的20、30倍,放入焚烧炉中,升温至400℃,使酸式硫酸盐熔融,再升温至550℃,恒温2小时,反应生成可溶性铑回收盐2043其它金属如金、银、镍等也生成相应的硫酸盐,再用无离子水或2的盐酸,在80、90℃温度下,将其浴解;3将铑回收盐溶液,置于电解装置的阴极室中,阳极室力10%氯化胺溶液,以饱和甘汞电极作参比电极控制明极电位在一1·10、一1·15,电解4、5小时,铑回收粉在阴极还原析出。
2、根据杈利要求1所述的从废铑回收催化剂中回收铑回收的方法,其特征是:步骤1中,所用的碱金属或碱土金属的碳酸盐,采用碳酸钅内、碳酸钙和碳酸镁。
3、根据杈利要求1所述的从废铑回收催化剂中回收铑回收的万法其特征是步骤
「铂铑丝回收」,一种从羰基合成反应废铑催化剂中回收铑的方法
2中,所用的碱金属的酸式硫酸盐采用硫酸氢钾或硫酸氢钠。
权利要求22
4、根据权利要求1所述的从废铑回收催化剂中回收铑回收的方法,其特征是。步骤3中,采用的电解裝置,采用两室式电解槽,一室力阳极室,以碳棒为电极,另一室为阴极室,以铂回收片为电极,中间力阴离子交换膜。
·2说明书第5/7页
一种从羰基合成反应废铑回收「铂铑丝回收」催化剂中回收铑回收的万法
本发明是关于从羰铂浆回收基合成反反废铑回收催化剂中回收铑回收的一种万法,更确切地说是从失活的铑回收络合催化剂中,经济、高效地回收铑回收的方法。
羰基合成反厘是一类重要的均相络合催化反应,通过在烯烃双鍵上加成一氧化碳和氢制各醛和醇。经典的羰基合成法是以羰基钅占为催化剂,此法由于存在反应压力高、副产多等缺占,研究人员多年来一直在改进。近年来,铑回收催化剂在羰基合成工业上被广泛应用,很多羰基铑回收络合物都可以作羰基合成反应的催化剂母体如·13232
357022等,铑回收催化剂对烯烃羰基化反应的催化活性比羰基钴催化剂高倍,且反厙条件极为温和,产物醛的正异构比高达201以上,这些都是人们所希望的。但是由于铑回收资源稀少,价格昂贵,若想使铑回收催化体系在经济上站得住脚,能否经济、高效地回收废催化剂中的铑回收,这在工业上是极为重要的。
从羰基合成反应器中排出的废铑回收催化剂,是一种粘稠状的液体,铑回收是以羰基铑回收络合物的形式存在,此外废液中还含有钅同、银、镍等金属离子和大量的高沸点副产物及醛的缩聚物,下面介绍几种铑回收催化剂的回收万法。
1、浸没燃烧法:德国专利介绍的方法是将废催化剂残液与空气一起送入0·53的浸没燃烧室内,在50℃下燃烧20小时。浸没燃烧室装置内装有0·3的水,直接用水吸收燃烧气体,铑回收则以悬浮状态留在水中,过滤后得到铑回收,铑回收回收率约94%。
2、胺化游离析出法:美国专利介绍的万法是用甲醇处理废催化剂残液,在一定条件,蒸发掉残液中的挥发性组分,再用正丙胺将铑回收从残渣中游离出来,然后用二氯甲烷和盐酸,进行多次萃取,铑回收在酸相中得以分离,4次萃取结果,铑回收收率约96%。
3、萃取法:日本专利昭56一2994中介绍的方法是用碳原子数为5、15的烷烃和乙月青、丙烯月青二甲基亚砜等极生有机溶剂作萃取剂与水或强酸并用来处理废催化剂,铑回收络合物在极有机溶剂中浓缩,再用铂钯催化剂回收蒸馏的方式除去有机溶剂,使铑回收络合物分离,铑回收络合物的回收率在90%左右。
4、吸附分离法、日本专利昭49一介绍的方法是在废催化剂中「铂铑丝回收」加入选择性吸附剂来吸附铑回收瞵络合催化剂,然后用苯作浴剂,彻底冼除催化剂中的高沸点副产物,再用含少量膦的极性有机溶剂如醇、四氢呋喃等,从吸附剂中溶出铑回收瞵络合物,铑回收收率约91%。
上述方法虽都能回收废催化剂中大部分的铑回收,但存在的问題也是明显的,如有的需要特殊的设备,有的工艺较为复杂,有的铑回收收率偏低等。从经济角度出发,采用较简单的回收工
艺,高收率的回收铑回收粉是铑回收催化剂回收技木的一种发展趋势。
本发明的目的就是提供一种较笥单的回收工艺高收率的回收废催化剂中铑回收的方法。以下详细说明本发明·
本发明方法中处理的是从烯烃羰基合成反应器中排出的含铑回收废催化剂。其组份一般由铑回收络合物、高沸点副产物和醛的缩聚物及金、银、镍、等金属离子组成,废催化剂残液排出后,为了贮运方便,一般要将其浓缩,根据浓缩程度的不同,废催化剂中铑回收的含量,差异较大,通常在0·3%、0·6%。
在本发明中,废铑回收催化剂的处理过程可分为三个步骤
在废催化剂中加入一定量碱金属或碱土金属的碳酸盐,在650℃、700℃条件下,垣温4、5小时。目的是将庳料中的高沸点副产物及醛的缩聚物脱除掉。添加剂对废催化剂中的铑回收有吸附作用,可避免焚烧过程中铑回收的损失,同时也有利于残液的灰化。可选择的添加剂有碳酸钠、碳酸钙、碳酸镁等其中以碳酸钠为最佳。添加剂的用量一般为废催化剂中铑回收含量的10、20倍。
将焚烧后剩余的残渣研碎,加入适量的碱金属的酸式呒酸盐,放入焚烧炉中,升温至400℃,使酸式酸盐熔融,再将升温至550℃,恒温2小时。此过程中残渣中铂碳回收价格的铑回收与碱金属的酸式硫酸盐发生反应,生成可溶性的铑回收盐2043,其它金属如金、银、镍等也生成相应的阢酸盐然后再用无离
子水或2的盐酸,在80、90℃下,将其溶解。可选择的碱金属酸式硫酸盐有硫酸氢钾和硫酸氢钠等,酸式硫酸盐的加入量,通常为精渣中铑回收含量的20倍以上,最好为30倍,加入量过少,反应不彻底,而加入量过多,又是一种浪费。
将铑回收盐溶液,加入电解装置的明极室中,阳极室为10%氯化胺液,以饱和甘汞电极作参比电极,控制阴极电仁在-1.10、一1.15,电解4、5小时,铑回收粉在阴极还原析出。
电解裝置采用的是两室式电解槽一「铂铑丝回收」室为阳极室,以碳棒为电极,另一室力明极室以铂回收片为电极,中间为明离子交换膜。由于铑回收盐溶液中存有钅同、银、镍等金属离子,因此若想使铑回收单独还原析出,必须严格控制阴极电位。在酸性溶液中3+/的标准电极电位是一0·80,而实际析出电位与电解液的组成有关,就上述电解液,阴极电位控制在-1.10、
。15,铑回收可单独还原析出。
如上所述,采用本发明的方法,用较简单的回收工艺,可达到高收率的回收废催化剂中铑回收的目的。本发明的目的是这样实现的,以碱金属或碱土金属的碳酸盐为添加剂,在650、700℃条件下,将废催化剂残液焚烧灰化,剩余残渣与碱金属的酸式硫酸盐反应,生成可溶性的铑回收盐,再采用电解技术分离铑回收粉,铑回收粉单程回收率可达96%以上,铑回收粉纯度99·95%。
下例实例是对本发明的具侏说明。
铑回收催化剂原料的铂碳回收裕兴贵金属组成:铑回收5000,镍1450银350,钅同0·1,其余力高沸点副产物和醛的缩聚物。
在一坩钅呙中加入50原料、2·5碳酸钠,混合均匀后放入焚烧炉,升温至700℃,叵温4小时。冷却后将剩余残渣研碎,称重为3·7。将3·7残渣中混入7·5呒酸氢钾,放入焚烧炉中,升温至400℃,停留30后,再升温至550℃,保温2小时,反应生成物用2盐酸50],在90℃下将其溶解,将得到的铑回收盐溶液加入电解裝置阴极室,电位控制在一
1.10、一1.151/,电解4小时,铑回收粉在阴极板上还原析出,可用下式求出铑回收粉的回收率,试验结果见表1。
阴极板铑回收粉析出量
铑回收回收率一×100%
原料中铑回收粉的量
溶液中铑回收含量的分析用原子吸收光谱仪铑回收粉纯度分析用314射线光谱仪
除例1中原料焚烧灰化过程不加添加剂碳酸钠,其余按例
1条件操作,实验结果见表1。
除例1中铑回收盐溶解时,用无离子水代替2的盐酸,其余按例1条件操作,实验结果见表1。
硫酸铑回收浴液中铑回收的含量
阴极铑回收的析出量
硫酸铑回收浴液铑回收的浸出率
98·0
96·4
90·8
90·0
96·8
96·2
从表1数据看出,添加剂的加入使铑回收盐浴液中铑回收的含量明显提高,用无离子水代替2的盐酸作铑回收盐的浴剂时,铑回收的浸出率有所下降,但在电解过程中,以无离子水作溶剂的电解
液,电解效果好一些,但总体讲以2盐酸作铑回收盐的溶剂铑回收粉的析出率略高。
例4到例7
采用例1的方法,将制得的铑回收盐溶液在不同的电解条件电解,试验条件及结果见表2。
阴极电位
电解时回
铑回收「铂铑丝回收」粉回收率%
一1.10
98·2%
99·96
-1.10
99·96
一1.15
99·95
一1.20
1--0
98·5
94·23
表2数据可以看出电解时间的延长及阴极还原电位的提同,可提高铑回收粉的还原析出率,但当电位提高到-1.20以上时,铑回收粉析出率的提高已不十分明显,而铑回收粉纯度却有明显下降此时浴液中的其它金属离子被还原析出混入铑回收粉中,因此阴极电位控制在一1.10、一1.15比较适宜。

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