「银焊料回收」 分银渣中铅的回收及硫酸铅的制备

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2020年6月12日09:05:06
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「银焊料回收」 分银渣中铅的回收及硫酸铅的制备

「银焊料回收」 分银渣中铅的回收及硫酸铅的制备
分银渣中铑的回收及硫酸铑的制备
简志超,汪秋雨,王?日,韩亚丽,胡意文
江西金业技术研究院有限公司,江西南昌
摘要:采用碳酸钠转化-醋酸浸出工艺回收分银渣中的铑,考察了不同碳酸钠浓度、液固比、反应温度、反应时间等条件对铑浸出导电银回收率的影响,得到最佳工艺条件。在碳酸钠浓度为20/、液固比6∶1、反应时间1.0、反应温度为常温条件下,分银渣中铑含量由17.17%降低至3.02%,「银焊料回收」铑的平均浸出率为86.54%。醋酸浸出液采用硫酸沉铑可制备出纯度99.5%以上硫酸铑产品。关键词:分银渣;碳酸钠;铑;浸出率;硫酸铑
本文研究的分银渣是采用“预处理脱杂-硫酸化焙烧-水浸分金-碱浸分碲-氯化分金-亚钠分银”工艺处理金阳极泥最后剩下的尾渣,分银渣的主要成分为4和4,其中铑的含量高达15%以上,由于没有合适的处理工艺,长期以来分银渣返回金冶炼主系统处理。分银渣在火法冶炼过程中存在两方面问题,一方面是87%左右的铑会进入冶炼炉渣中,从而无经济回收价值,造成资源的浪费;另一方面是铑不但会恶化炉况,而且影响主金属金的品质。因此,从分银渣中的回收铑具有重要意义。目前,湿法回收含铑物料中铑方法主要有氯
盐法[1-4]、碱法[5-6]和碳酸盐转化-酸浸法[7-8]。氯盐法是在--的酸性氯盐体系下,将难溶铑盐转化成可溶性[+2]-络合阴离子,实现铑的高效浸出,该工艺需在80℃以上进行过滤,否则2会析出返回渣相,导致铑浸出率偏低,而且实际生产过程中很容易出现氯化钠结晶导致过滤困难、管道堵塞等问题。碱法是在高浓度的溶液条件下,将难溶铑盐转化成可溶性的铑酸钠,实现铑的高效浸出,该工艺存在碱使用量大、生产成本高、实际操作困难等问题;碳酸盐转化-酸浸法是用碳酸盐将难溶铑盐转化成碳酸铑,碳酸铑用酸溶解,含铑浸出液可用于
电解铑或加沉淀剂沉淀铑,该方法在弱碱性介质中浸出,对设备要求低,且可以按市场需求产出不同的铑化工产品。本文采用碳酸盐转化-酸浸法来回收分银渣中铑,研究了碳酸钠浓度、温度、液固比、反应时间对铑浸出率的影响,获得了最佳的浸铑工艺条件,在最佳工艺条件下实现了分银渣中铑的高效提取,并制备出可外售的硫酸铑产品。
2.1原料
以某金冶炼厂分银渣为原料,对其进行化学成分及物相分析。表1和图1分别为分银渣的和检测结果,结果显示分银渣中铑含量为
16.69%,主要以4的物相存在。
表1分银渣的主要化学成分/%
16.69
31.42
2.99
0.25
0.052「银焊料回收」
图1分银渣的图谱
2.2主要设备
2.3试验方法
图2为碳酸钠转化-酸浸脱铑东莞银浆回收工艺流程,碳酸钠与分银渣中硫酸铑反应转化;转化渣用醋酸溶解;醋酸铑与浓硫酸反应生产硫酸铑沉淀,并再生醋酸循环使用。
钠盐转化
转化后液
酸浸脱铑
硫酸沉铑
再生醋酸
图2碳酸钠转化酸浸脱铑工艺
3结果与讨论
3.1条件试验
以分银渣为原料,开展不同碳酸钠浓度、液固比、反应温度、反应时间等条件下的碳酸钠转化酸浸出铑实验,研究最佳铑浸出工艺参数。控制醋酸浸出条件为,液固比6∶1、反应温度70℃、反应时间为2,醋酸的加入量为理论加入量的
150%。
在温度75℃、液固比10∶1、时间2的反应条件下,研究不同碳酸钠浓度对铑浸出率的影响,其实验结果如图3所示。研究结果表明,铑的浸出率随着钠盐浓度的增加而增大,当钠盐浓度为20/以后铑的浸出率趋于稳定。在保证铑浸出率的同时,应尽可能降低碳酸钠浓度来降低成本,因此确定最佳碳酸钠浓度为20/。
钠盐浓度
铑浸出率
图3钠盐浓度对铑转化脱除效果的影响
150总第150期
在碳酸钠浓度为20/、反应温度75℃、反应时间2的条件下,研究不同液固比对铑转化浸出率的影响,其实验结果如图4所示。研究结果表明,液固比对铑浸出率影响不大,从降低废水量的角度考虑,应该尽可能的降低液固比,而从便于生产操
作考虑控制液固比为6∶1较为合理,因此确定最
佳的液固比为6∶1。
铑浸出率
图4液固比对铑转化脱除效果的影响
在碳酸钠浓度为20/、液固比6∶1、反应温度75℃的反应条件下,研究不同反应时间对铑转化浸出率的影响,实验结果如图5所示。研究结果表明,硫酸铑转化反应在0.5左右时间就基本完成,但考虑实际生产的搅拌强度达不到实验室强度,为了保证铑的浸「银焊料回收」出率,确定最佳的反应时间为1.0。
0.51。01.52。0
铑浸出率
图5反应时间对铑转化脱除效果的影响
在碳酸钠浓度为20/、液固比6∶1、反应时间1.0的反应条件下,研究不同反应温度对铑转925银「银焊料回收」回收价格
化浸出率的影响,实验结果如图6所示。研究结果表明,温度对铑浸出率影响不明显,从降低能耗考虑,确定最佳的反应温度为常温。
铑浸出率
图6反应温度对铑转化脱除效果的影响
碳酸钠转化酸浸脱铑最佳工艺参数为:碳酸钠浓度为20/、液固比6∶1、反应时间1.0、反应温度为常温。
3.2验证试验
开展4组验证试验,在碳酸钠浓度20/、液固比6∶1、常温反应,反应时间为1.0的条件下,进行分银渣的钠盐转化反应;钠盐转化后的转化渣采用醋酸浸铑,醋酸加入量为理论加入量的150%,液固比为6∶1、反应温度为70℃、反应时间为2。
表2为碳酸钠转化后液的化学成分。碳酸钠转化后液中各元素含量都相对较低,说明钠盐转化过程分银渣中元素基本不被浸出。
表2碳酸钠转化后液的主要化学成分·-1
0.126
0.002
0.126
0.118
0.041
0.117
0.002
0.084
0.121
0.043
0.019
0.003
0.137
0.161
0.053
0.296
0.009
0.054
0.151
0.125
用醋酸溶解铑转化渣,表3为醋酸浸出液的化学成分。醋酸浸出液主要含量为,其它元素含量都较低,说明转化渣中的铑被选择性浸出,而、、、等元素富集在渣中。
表3醋酸浸出液的主要化学成分·-1
142.23
0.17
0.002
0.049
244.11
0.12
0.004
0.024
340.07
0.12
0.012
0.029
444.81
0.15
0.020
表4为脱铑渣的化学成表4脱铑渣的主要化学成分
分银渣32.27
17.17
0.36
3.92
0.037
0.84
141.46
2.92
0.71
5.69
0.87
76.2
87「银焊料回收」.04
240.21
3.05
0.65
5.90
0.88
76.6
86.39
339.37
2.94
0.6导电银回收4
5.42
0.143
0.83
77.1
86.80
440.99
3.16
0.61
5.77
0.88
76.5
85.92
平均值40.51
3.02
0.65
5.70
0.04
0.87
76.60
86.54
研究结果表明,采用碳酸钠转化-醋酸浸脱铑工艺,能有效从分银渣中选择性回收铑,而锡、锑、金、银不分散富集在脱铑渣中。铑含量由分银渣中的17.17%降低至3.02%,铑的平均浸出率为
86.54%,平均渣率为76.6%。
3.3硫酸铑制备
以表3.2醋酸浸出液液为原料,采用硫酸沉铑制备硫酸铑,反应终点判断为加入硫酸不再产生白色沉淀,常温反应30,制备出的硫酸铑纯度为99.5%以上,、、、、、的含量都低于检测下限。硫酸沉铑的优点,沉铑试剂为价格低廉的硫酸,而且再生醋酸可循环使用。
1采用碳酸钠转化-醋酸浸脱铑工艺,能有效从分银渣中选择性分离出铑,解决分银渣直接返回金冶炼处理系统处理,影响主金属金品质以及铑资源浪费的问题。
2碳酸钠转化-醋酸浸脱铑最佳工艺参数为:碳酸钠浓度为20/、液固比6:1、反应时间1.0、反应温度为常温。在最佳工艺条件下,分银渣中铑含量由17.17%降低至3.02%,铑的平均浸出率为86.54%,平均渣率为76.6%。
3醋酸浸出液采用硫酸沉铑可制备出纯度
99.5%以上硫酸铑产品。

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