「钯粉回收价格」,原子发射光谱法测定活性炭载体催化剂中的钯含量

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2020年6月12日09:08:51
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「钯粉回收价格」,原子发射光谱法测定活性炭载体催化剂中的钯含量

「钯粉回收价格」,原子发射光谱法测定活性炭载体催化剂中的钯含量
总第246期。246
原子发射光谱法测定活性炭载体催化剂中的钯含量
徐州浩通新材料科技股份有限公司,江苏徐州
摘要:通过实验确定了-测定钯含量的最佳测量条件为焙烧温度650℃、焙烧时间1、通氧流量
100/、加甲酸还原、尾气回收等。采用文章确定的最佳条件,用-测定钯的含量,结果比较精
确。文章测量方法的检出限为0.0006μ/,样品的加标回收率为98.19%~105.70%。文章分析方法测定的
钯回收回收催化剂中钯量与实际回收的金属量吻合,方法适用、分析速度快,适用于废钯回收回收催化剂样品分析,能
够满足废钯回收回收催化剂中钯量的分析要求。
关键词:钯含量;催化剂;原子发射光谱法;活性炭
1概述样品分析,方法的检出限为0.0006μ/,样品的
活性炭载钯催化剂广泛应用于医药和化学工业加标回收率为98.19%~105.70%。
中,例如在氟呱啶、甲苯二异氰酸酯合成及己内酰
2实验部分
胺精制、苯二甲酸加氢精制等反应均采用钯/活性
2.1主要仪器与试剂
炭催化剂。在催化剂失去活性后,其中贵金属的回
采用的主要仪器包括管式炉、瓷舟、电感耦
收再利用,对在地球中分布较少的贵金属资源具有
合等离子体原子发射光谱仪。光谱仪的光源为氩等
重要的实用价值和经济价值。随着国民经济的飞速
离子体光源,发生器最大输出功率不小于1.30,
发展,汽车制造业和化工行业对含钯回收催化剂的用
200时光学分辨率不大于0.010,钯炭回收方法400时光学分
量越来越大。我国钯资源贫乏,主要依赖国际市
辨率不大于0.020,仪器1内漂移不大于2.0%。
场,对含钯二次资源的回收利用是我国资源再生的
采用的主要试剂包括盐酸密度1.19/、
大事,钯二次资源的综合利用越来越受到重视。
硝酸密度1.42/、甲酸密度1.22/、
测定微量钯的方法很多,有催化动力学法、原
盐酸1∶1、甲酸1∶99、氯化钠溶液密
「钯粉回收价格」子吸收法、分光光度法等。不管采用何种方法,从
度50/以及三单位体积的盐酸与一单位体积的
废钯回收回收催化剂中浸出钯成为各种测量方法的关键。
硝酸配制混匀的混合酸。
本文使用电感耦合等离子发射
「钯粉回收价格」,原子发射光谱法测定活性炭载体催化剂中的钯含量
光谱法测量废钯回收回收催
钯标准贮存溶液:称取1.0000金属钯质量
化剂中的钯含量。电感耦合等离子发射光谱法是一
分数不小于99.99%,置于200烧杯中,加入
种简单、准确、快速的方法。本文研究了废钯回收回收催
化剂中钯量的-测定方法,进行了仪器参数40混合酸,盖上表面皿,低温加热至完全溶解。
的选择,研究了焙烧时间、焙烧温度、通空气量、用水冲洗表面皿及烧杯壁,加入1氯化钠溶液,
样品的分解、样品的加标回收和样品分析的误差统低温蒸至湿盐状。加入5盐酸,低温蒸至湿盐
计等。结果表明:酸性条件下,用标准曲线法进行状,重复三次,取下。加入50盐酸,低温加热至
盐类溶解完全。移入1000容量瓶中,冷至室温,曲线的相关系数应不小于0.9998。
以水稀释至刻度,混匀。此溶液1含1000μ钯。钯含量以钯的质连云港钯碳回收量分数ω表示,按公式1
钯标准溶液:移取10钯标准贮存溶液至计算:
100容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1
1含100μ钯。式中:ρ为从工作曲线上查得的钯的质量浓
样品粒度应不大于200μ;样品应在度,单位为μ/;0为试液总体积,单位为;
100℃~105℃烘干1后置于干燥器中备用。1为移取的试液体积,单位为;0为试料的质
2.2实验方法量,单位为。
2.2。1称取约2精确至0.0001试料,实验前,首先对测量参数进行优化。使用仪器
置于瓷舟中,将瓷舟慢慢推至已经升至650℃的管标准调试溶液,经实际调试确定最佳工作参数如表
式炉瓷管的中心位置,以100/通氧燃烧,2所示:
燃烧后的气体通入装有甲酸100的洗气瓶,持续表2仪器工作参数
观察高频发生器载气流量雾化气流量辅助气流量进样泵流量
2.2。2将瓷舟连同瓷管取出并冷却至室温,方式功率
将灼烧渣和瓷管中的灰尘全部转入250烧杯中,轴向1.301。500.800。201.50
再将洗气瓶中的液体转「钯粉回收价格」入同一烧杯中。本文主要研究了焙烧温度、焙烧时间、通氧速
2.2。3向烧杯中加入10甲酸,加热煮沸度、甲酸还原、尾气中的钯回收等因素对测定结果
20;加入40混合酸,低温蒸发浓缩至近干,的影响。
加入10盐酸赶硝3次。取下冷却后转入100容量3.1焙烧温度对钯测定的影响
瓶中,以水稀释至刻度,混匀。干过滤。在表3的温度条件下,分别焙烧1,所得结果
2.2。4移取适量按表1移取上述滤液于如表3所示:
100容量瓶中,加入5盐酸,以水稀释至刻度,表3不同焙烧温度对钯测定的影响
混匀。焙烧温度℃
样品10.2870。2950.3010。3080.3080。3060.307
表1溶液定容体积及分取体积钯含量%样品20.0800。0840.0900。0960.0980。0940.096
样品35.0065。0125.0175。0235.0225。0235.024
钯含量%0.1~0.50。5~1.01~6由表3可以看出,当温度在630℃以下时,焙烧
试液总体积同样的时间,测得的钯含量随温度升高而变大;当
温度超过650℃以后,钯含量则基本没有变化。考
2.2。5将制备的试料溶液用电感耦合等离
虑到废钯回收回收催化剂随着焙烧温度的提高,钯被氧化
子体原子发射光谱仪进行测定。钯的分析线为
的机会会逐渐增加,给还原带来麻烦,所以选择控
340.458。
制焙烧温度为650℃。
3实验结果与讨论3.2焙烧时间对钯测定的影响
移取4.00﹑8.00﹑12.00﹑16.00﹑在选定的650℃温度条件下,焙烧不同时间,
20.00钯标准溶液,置于一组100容量瓶中,各测定出的钯含量结果如表4所示:
加入5盐酸,以水稀释至刻度、混匀;置于电感表4不同焙烧时间对钯测定的影响
耦合等离子体原子发射光谱仪上。在仪器运行稳定焙烧时间0.51。01.52。02.5
后,在选定的仪器工作条件下,以钯的浓度为横坐样品10.2940。3090.3090。3070.310
样品20.0860。1000.0970。1000.098
标,谱线强度为纵坐标,绘制标准工作曲线。工作样品35.0135。0235.0225。0235.020
由表4可以看出,在相同的焙烧温度下,当焙由表7可以看出,将废钯回收回收催化剂用高温焙烧
烧时间在1以下时,测得的钯含量随时间增加而变的方法除去其中的活性炭,测定钯含量的方法,
大;当焙烧时间超过1以后,钯含量基本没有明显收集燃烧气体中的含钯微粒过程是很重要的,从
变化,所以选择焙烧时间为1。表7的数据可以看出排出管式炉的尾气中带有部
3.3通氧流量对钯测定的影响分钯微粒。如果不进行尾气回收,则测量结果将
在650℃温度下焙烧1,在不同的通氧流量偏低。
下,测定出的钯含量结果如表5所示:3.6分析波长的选择
表5不同通氧流量对钯测定的影响根据钯产生的波长特性,实验发现,
340.458波长处所检测的钯的灵敏度和强度比
通氧速度
/363.470波长处的高,因此选择340.458为最佳
样品10.2940。3000.3090。3070.310
检测波长。
样品20.0780。0890.0970。0990.096
%3.7工作曲线中盐酸对体系的影响
样品35.0105。0155.0245。0215.023在样品中加入不同百分比的盐酸,其对测定结
由表4可见,在选定的焙烧温度和焙烧时间果的影响如表8所示:
下,流量在100/以下,钯含量随通氧流量的表8盐酸对体系的影响
增加而变大;在100/以上,通氧流量继续增
盐酸量%
样品中钯的质量
大时,钯含量基本不变,所以选择最佳通氧流量为分数%
0%5%10%
100/。
3.4甲酸还原对钯测定的影响样品10.3090。3080.3090。308
其他条件相同的情况下,对样品分别加甲酸还样品20.0970。0950.0980。097
原和不用甲酸还原,测得的钯含量结果如表6所示:
样品35.0215。0205.0235。019
表6甲酸还原对钯测定的影响
由表8可以看出,试料溶液中盐酸的加入量对
无甲酸还原甲酸还原
体系的测定几乎没有影响,因此在标准工作曲线系
样品10.3010。310
列中加入5盐酸,以保证与测试溶液酸度一致。
钯含量%样品20.0820。097
样品35.0135。0243.8检出限实验
由表6可以看出,经过焙烧后的钯回收如果不加根据上述所选择的优化条件:焙烧温度650℃、
甲酸还原,则测得的钯含量偏低。因此,经过焙烧焙烧时间1、通氧流量100/、加甲酸还原、
后的钯回收需要经过甲酸的还原后才能检测。尾气回收等,按照载体所含的比例配制钯浓度为
3.5尾气中的钯回收对钯测定的影响0.00/、4.00/、8.00/、12.00/、
其他条件不变的情况下,研究尾气回收对钯含16.00/、20.00/的标准系列溶液,测量工
量测定的影响,钯含量的测定结果如表7所示:作曲线后将空白溶液作为样品,测量11次,统计其
标准偏差为0.0002μ/,样品检出限为0.0006
表7尾气回收对钯测定的影响
无尾气回收有尾气回收
3.9试料的加标回收实验
样品10.301%0.310%
钯含量样品20.089%0.099%取三个样品按上述实验方法处理后,分别进行
样品35.015%5.022%加标回收实验,结果如表9所示:
表9加标回收实验通过实验确定了-的最佳测量条件为焙烧温
度650℃、焙烧时间1、通氧流量100/、加甲
加入的质量测得的质量
的回收率
样品号浓度浓度
%酸还原、尾气回收等。采用本文确定的最佳条件,
μ/μ/
用-测定钯的含量,结果比较精确。本文测
06.334/
样品1﹟7.0013。.46量方法的检出限为0.0006μ/,样品的加标回收
14.0020。.61
01.968/率为98.19%~105.70%。本文分析方法测定的废钯回收
样品2﹟7.009。.70炭催化剂中钯量与实际回收的金属量吻渭南钯碳回收合,方法适
14.0015。71498.19
05.021/用、分析速度快,适用于废钯「钯粉回收价格」回收回收催化剂样品分析,
7.0012。01699.93
样品3﹟能够满足废钯回收回收催化剂中钯量的分析要求。
14.0019。.37
由表9可以看出,的加标回收率在

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