「衢州钯碳回收」,废加氢催化剂中金属钼回收技术研究

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2020年6月12日09:09:45
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「衢州钯碳回收」,废加氢催化剂中金属钼回收技术研究

「衢州钯碳回收」,废加氢催化剂中金属钼回收技术研究
第48卷第4期当代化工。48,。4
废加氢催化剂中金属钼回收技术研究
祁兴维1,林爽2
1。中国石化催化剂有限公司抚顺分公司,辽宁抚顺;2。中国石油天然气股份有限公司抚顺石化分公司,辽宁抚顺
摘要:为了减小废加氢催化剂对环境的影响,同时提高废加氢催化剂的价值,采用23焙烧-浸取
法技术回收废加氢催化剂中的金属钼。考察了预处理温度、时间对废加氢催化剂烧残的影响,考察了23
焙烧温度和时间,以及23含量等工艺参数对金属钼浸出率的影响,确定合适的工艺条件。
关键词:废加氢催化剂;23焙烧-浸取技术;浸出率;金属钼回收
-1,2
1。。。,13122,;
:23–
加氢技术是炼油企业的关键性技术,发挥着其催化剂已经是不可行的[6]。由于废加氢催化剂中含
他炼油技术不可替代的作用,因此,炼油企业广泛有大量的氧化铂,可以将废加氢催化剂处理后用作
应用加氢催化剂,催化剂的用量在逐年增加。加氢水泥原料,但成都钯碳回收此方法废加氢催化剂的利用价值低[7]。
催化剂长周期运转之后活性会下降[1,2],最终失活,另一种方法是金属回收,此方法可以将废加氢催化
全球的废弃加氢催化剂总含量也在逐年增加。失活剂充分利用,同时降低废加氢催化剂对环境的影响。
原因有以下3个方面[3]:废加氢催化剂的金属钼的回收方法主要有焙烧
碳氢有机化合物发生裂解、缩合反应生成积碳,积浸法、酸浸法、氨浸法、生物浸出法等方法[8-10],
碳堆积会导致催化剂活性中心位的减小,降低催化本文采用的是焙烧-浸出法回收废加氢催化剂中的
剂的活性,甚至导致催化剂的活性完全丧失;金属钼。
2烧结,在较高的反应温度和复杂的反应条
件下,催化剂会发生烧结,催化剂的表面积降低,1实验部分
反应活性位减少,使催化剂活性下降;本文的废加氢催化剂是某炼厂加氢装置卸载
3中毒,主要是由于原料中含有有害的金属的废加氢催化剂。采用焙烧的处理方法对废加氢催
如、、等引起催化剂的永久性失活。化剂进行预处理,去除废催化剂表面油脂和沉积物
国内外废加氢催化剂的回收和利用技术主要包
括废弃填埋、用作生产水泥的原料和金属回收利用
1.123焙烧-浸
「衢州钯碳回收」,废加氢催化剂中金属钼回收技术研究
取法回收「衢州钯碳回收」技术
[4,5]。填埋处理方法简单、操作方便,但会对环境造
废加氢催化剂采用23焙烧-浸取法回收
成污染。随着环保法越来越严格,填埋处理废加氢
技术回收其中的金属钼,具体流程见图1。
现从事加氢催化剂生产及石油加氢工艺研究。-:。。。
琥珀色络合物,然后釆用比色法进行分析。
2结果与讨论
2.1废加氢催化剂预处理
废加氢催化剂在500℃焙烧2后,进行
分析表征,查看废催化剂中的主要组成成分。结果
见表1。从表1结果见看,废加氢催化剂中含有大
量的,3含量高达27.5%。
表1废加氢催催化剂的组成
2,%23,%25,%3,%
3.045。42.910。9
2,%23,%,%3,%
5.00。74.727。5
2.1。1预处理焙烧温度
废加氢催化剂首先进行高温焙烧预处理,以脱
除表面油脂和积炭。废催化剂分别在300、350、400、
图1废加氢催化剂中金属钼回收流程图、下焙烧,考察焙烧温度的影响,结
。1果见表2。由表2可见,废催化剂的烧残随着焙烧
温度的升高而减低,焙烧温度为500℃时,再升高
废加氢处理催化剂预处理之后,进行粉碎处理温度,烧残变化不明显,因因此选择500℃为废催化
过80~100分样筛,然后准确称量一定量的废催化剂预处理温度。
剂与碳酸钠均勾混合,置于在马弗炉内,进行碱性
表2废催化剂在不同温度下的烧残
焙烧,碱性焙烧主要反应如下:2
3+23→24+2
温度/℃
碱性焙烧后,直接加入到一定量一定温度的去烧前/50.0050。0050.0050。0050.00
离子水中进行浸出反应,然后进行过滤,滤饼在在120烧后/48.0947。4847.1946。6846.52
℃下干燥6,计算金属的浸出率,浸出率烧残,%96.295。094.493。493.0
计算公式见1;滤液采用24进行中和,
2.1。2
值为9~10,然后再进行过滤分离出氢氧化铂,将剩预处理焙烧时间
在500℃焙烧1、2、3、4、5,考察了焙烧
余的滤液进行蒸发结晶,分离出4和钼酸钠。
?时间的影响,结果见表3。从表3可见,随着焙烧
1-?100%11
时间的增加,废催化剂的烧残逐渐减低,当焙烧时
式中:—金属的浸出率,%;间为3时,再增加焙烧时间,烧残变化不明显,
—浸出渣中的「衢州钯碳回收」含量,%;
—浸出渣的重量,因此选择500℃,3为废催化剂预处理条件。
—参与浸出反应的总含量,。表3废催化剂在不同同焙烧时间下的烧残
1.2表征方法3
废催化剂中各组成分析采用分析,射线
时间/12345
荧光光谱表征采用日本公司的
烧前/50.0050。0050.0050。0050.00
荧光光谱分析仪,输出电压20~60,输出电流
烧后/48.2146。6845.3245。2045.08
2~150
。烧残,%96.493。490.690。490.2
浸出渣中的含量和参与浸出反应的总的
2.223焙烧-浸取法回收金属钼
含量采用比色法进行分析。分析原理:以硫酸
2.2。1焙烧温度对钼浸出率的影响
溶液介质,以三价银、二价金为催化剂,硫脲为还
碳酸钠与废催化剂重量比0.28,混合均匀,在
原剂,还原钼为+5价,使其与硫氰酸根反应生产琥
空气气氛,不同温度下焙烧2,浸出温苏州钯碳回收度为90℃,
第48卷第4期祁兴维,等:废加氢催化剂中金属钼回收技术研究777
浸出4,焙烧物料在液固比为5:1,考察焙烧温度化剂重量比为1.4:5。
对钼浸出率的影响,结果见图2。从图2可见,废
催化剂中的浸出率随着焙烧温度的升高而增大,
当焙烧温度为700℃时,浸出率最佳,继续提高焙
烧温度,浸出率不再有明显的提高,因此,优选焙
烧温度为700℃。
图4碳酸钠与废催化剂的重量比对金属浸出率的影响
2.2。4浸出液固比对钼浸出率的影响
碳酸钠与废催化剂重量比为0.28,混合均匀,
在空气气氛,在700℃焙烧1.5,焙烧物料在液固
图2金属浸出率受焙烧温度的影响曲线
。2比不同,温度为90,浸出4,考察浸出液固比
对钼浸出率的影响,结果见图5。从图5可见,废
2.2。2焙烧时间对钼浸出率的影响催化化剂中的浸出率随着浸出液固比的提高而提
碳酸钠与废催化剂重量比0.28,混合均匀,在高,当液固比为5:1浸出率较高,再继续增加液固
空气气氛,在700℃焙烧不同时间,焙烧物料在液比时,浸出率不再有显著的提高,因此,优选液固
固比为5:1,温度为90℃,浸出4,考察焙烧时比为5:1。
间对钼浸出率的影响,结果见图3。从图3可见,
废催化剂中的浸出率逐渐随着焙烧时间的增加
而增大,当焙烧时间为1.5时,浸出率较高,再继
续增加焙烧时间,浸出率不再有显著的提高,优选
焙烧时间1.5。
图5浸出液固比对金属浸出率的影响
。5--
图3焙烧时间对金属浸出率的影响
2.2。323含量对钼浸出率的影响
碳酸钠与废催化剂重量比不同,混合均匀,在
空气气氛,在700℃焙烧1.5,焙烧物料在液固比
为5:1,温度为90℃,浸出4,考察碳酸钠与废
催化剂重量比对钼浸出率的影响,结果见图4。从
图6浸出温度对金属浸出率的影响
图4可见,废催化剂中的浸出率随着碳酸钠与。6
醋酸钯回收催化剂重量比的增加而增大,优选碳酸钠与废催
下转第790页
1380,超过设定值说明燃烧不充分,就需要
对燃烧器的参数进行调整。4结论
炉区内关键部位烟气温度监测受国内外能源供需形势的影响,能源供应紧张,
温度的变化直接关系到能量的消耗与损耗,对降低能耗提高能源利用率已成为石化行业当务之
整体能耗影响比较大。急。炼油化工装置中加热炉是该行业的主要耗能设
一般情况下,检测到燃烧室出口烟气温度明显备之一,如何设计好加热炉以提高加热炉的热效率,
超过了设定情况,通常是由于辐射管内侧出现污垢进而提高能源利用率,优化炼油化工企业生产商的
以及积碳,外侧出现了盐的集结所导致。如果是对经济效益和能效水平都有着十分深远的意义。
流室出口温度超过了设定情况一般是因为室内存在

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