「衢州钯粉回收」,从废旧钯炭催化剂中回收钯工艺研究

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2020年6月12日09:11:26
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「衢州钯粉回收」,从废旧钯炭催化剂中回收钯工艺研究

「衢州钯粉回收」,从废旧钯炭催化剂中回收钯工艺研究
从废旧钯回收催化剂中回收钯工艺研究
辛冰,张静,冯燕,郭守杰,任保佑
兰州金川科技园发展有限公司,甘肃兰州
摘要:采用直接溶解贵金属的方法来回收废旧钯回收催化剂中的钯,提出两阶段回收钯粉的新工艺,较之传统工艺流程短、环
境友好、金属回收钯废料回收率高。给出了最佳工艺参数,钯的回收率可达9998%,纯度达9997%。
关键词:钯;废催化剂;回收
。9997%,9998%。
钯广泛的应用于电子、电话线路、热敏和耐腐蚀
1实验部分
元件、催化剂和医学牙合金。由于钯的储量很小,因
此,从含钯的废料中回收受到人们的广泛关注。回11原料
收工艺中最关键的就是钯的回收率和钯的完全分600废/催化剂用于苯甲酸加氢反应后
离。贵金属催化剂通常采用活性炭作为载体,湿法的实验室回「衢州钯粉回收」收废钯回收回收,相对于工业废旧钯回收其杂质
冶金工艺是从废催化剂中回收贵金属常采用的方含量较少。
法,可以分为载体溶解法和直接溶解贵金属2种方12试剂
盐酸氧化剂石灰石甲酸氨水
法。第1种方法,采用无氧化性的酸将载体溶解,此37%,97%,01
碳酸钠以上试剂均为分析纯。
时,贵金属不被溶解而成为浆状,这种方法需要消耗/,
13钯的回收和分离
大量试剂。第2种方法,提取贵金属是通过使用酸
传统的回收方法中,钯的回收率仅为90%,而
和氧化剂的混合溶液浸出,然而,使用这种方法,通
本文所采用的2阶段回收工艺较之传统的回收工艺
常要引入环境不友好的试剂或采用不安全的高压浸
简单,且回收率高。
出。钯同其他的铂回收族金属不同,可能会被带进溶液,
第1阶段,将废钯回收回收催化剂在750~758℃的马
因此,很多浸出剂如、或,和氧化剂
24弗炉焙烧除去活性炭和少量的有机物质,其中,要加
如,或均被用来浸出钯。然而,这些浸
322入灰化剂来降低焙烧温度和焙烧时间。在1000
出剂会造成环境污染。尽管钯易溶于浓硝酸中,但
的锥形烧瓶中配制盐酸溶液,安装冷凝管,烧瓶浸没
由于酸的高消耗及产生的危害,这种方法并不
在水浴中,将焙烧后的样品加入到烧瓶中搅拌1。
被人们所接收。另外浸出后在分离钯之前必须进
,将氧化剂缓慢地滴加
「衢州钯粉回收」,从废旧钯炭催化剂中回收钯工艺研究
到烧瓶中,继续搅拌2,过滤,
行赶硝,因为硝酸的钯碳回收厂家强氧化性将阻碍钯的还原。所渣用稀盐酸和去离子水洗涤数次,烘干,分析是否浸
以,钯回收浸出的可替代工艺一直是人们关注的热出完全。滤液用碳酸钠调后,用甲酸还原,还原
点。在80℃下,通过甲醛、水合肼或钯粉还原可将出的钯粉过滤后,于120℃干燥。
钯从溶液中分离出来。本文就是采用一种简单、环第2阶段是为了除杂,浸出和还原工序同第一
作者简介:辛冰1966-,男,硕士,高级工程师,主要从事催化化学研究,163。。
·254·现代化工第30卷增刊12
3+3+
沉淀。在碱性条件下,、形成3和图2是在550℃焙烧样品的图。当1钯暴
2+2+
3而除去,、等形成可溶性的露于空气中,表面会被氧化,这种氧化层通常在1缺少
2+氧化剂的情况下也可溶于盐酸这种不常见的现象
[34],加入稀盐酸后,钯形成黄色沉淀,1
主要是因为钯表面吸收的氧的氧化效果方程式
322。方程式1和式2表示出了除杂1
的理论。3。1
+4-+2+2-+3
24+64342+24+62
342+2322↓+24
图1为回收钯的工艺流程。
图2550℃焙烧样品的图
根据正交实验分析表,设计4因素4水平的正
交实验,每次废催化剂的投放量为10。
从表2可以看出,4因素对钯的回收率的影响
结果为:,即浓度固液质量比
氧化剂浓度氧化剂体积。
表2正交试验164中回收率和Δ结果
序号钯回收率/%
图1从废旧催化剂中回收钯工艺流程1①①①①8583
①②②②
14检测方法29721
①③③③
焙烧后的样品由布鲁克公司生产的839958
①④④④
-进行检测,工作电压为40,电流45924
②①②③
为40;产品和渣由热电公司生产的59998
Ⅱ6②②①④9833
进行检测,温度为90±02℃。7②③④①9498
8②④③②9997
2结果和讨论9③①③④9967
当焙烧样品层的厚度为2时,考察了焙烧温10③②④③9996山东钯碳回收
度为400、450、550℃,焙烧时间及催化剂和灰化剂11③③①②4542
比例等条件。12③④②①4484
表1表明在不同温度下焙烧的情况,从表1中13④①④②1517
可以看出,最优的条件为废催化剂与灰化剂的质量14④②③①339
比为2∶1,焙烧温度为550℃。15④③②④3097
表1不同温度、不同废催化剂∶灰化剂焙烧时间结果16④④①③2732
温度/℃
废催化剂∶灰化剂
注:为浓度,为氧化剂浓度,为氧化剂体积,为固液
质量比。质量分数的4水平为:①36%,②30%,③20%,
2∶1894
④10%;氧化剂质量分数的4水平为:①30%,②20%,③10%,
3∶1—12「衢州钯粉回收」5
④5%;氧化剂体积的4水平为:①2,②6,③10,④15;
固液质量比的4水平为:①1∶6,②1∶10,③1∶15,④1∶20。
由正交试验级差结果与不同因素的影响实验结为20。甲酸还原的方程式如式4。
果可知,最优的条件为质量分数30%的;1024++4+24
氧化剂;固液质量比为1∶15。在实验中应该使用质表3盐酸质量分数为25%、28%和32%时
量分数30%的氧化剂,由于很难得到更高浓度的钯回收率和纯度结果
氧化剂,且氧化剂浓度对钯回收率影响较小表2,浓度/%钯回收率/%钯粉纯度/%
因此,30%氧化剂为最佳浓度。
盐酸浓度对钯回收率的影响最大,正交试验结
果盐酸的最佳浓度为30%,在优化试验中选择盐酸
质量分数为25%、28%、32%进行试验,此时,固液
质量比为1∶15,氧化剂质量分数为30%,体积为10
。表3列出了实验结果,从中可以看出盐酸的浓
度为32%是最佳条件。
钯的浸出温度为75~80℃[2],在还原过程中,
实验结果显示当还原温度为100℃时,还原时间仅一致。
表4钯粉组成
最小质量杂质最大质量分数/%
分数/%
心的肖建梅、汤海和刘吉地老师。

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